Microsoft Word - lucrarea 6

Transcriere

1 Materiale avansate / Materiale performante 27 LUCRAREA 6. EXAMINAREA MICROSTRUCTURII MATERIALELOR PRIN MICROSCOPIE OPTICĂ 1. Scopul lucrării. Înțelegerea procedeului de examinare a microstructurii materialelor utilizat în laboratoarele de control și de cercetare/dezvoltare. Familiarizarea studenţilor cu microscopul optic și cu modul lui de operare. 2. Consideraţii generale. Prin analiză metalografică se examinează probe din materiale metalice. Structura metalografică reprezintă modul de așezare a atomilor într-un edificiu cristalin și indică mărimea, forma, orientarea, distribuirea și asamblarea grăunților cristalini. Structura poate fi studiată de la scara de organizare a electronilor (10-15 m) și nucleonilor (10-14 m) în atomi (10-10 m), până la scara de organizare a atomilor în vederea formării materialelor metalice. Se deosebesc: - structura fină (submicroscopică) la nivelul rețelei cristaline ( m); - structura microscopică la nivelul grăunților cristalini ( m); - structura macroscopică la nivelul organizării agregatelor policristaline în produse metalice ( m). Fiecare dintre aceste structuri este studiată prin metode specifice de analiză și caracterizare. Structura microscopică se analizează prin metalografie optică sau metalografie electronică. Puterea de separație a ochiului umann este d ochi = 0,07 0,3 mm ( µm) și reprezintă distanța minimă dintre două puncte care apar distinct în imagine. Microscoapele optice au puterea de separație determinată de lungimea de undă a radiației luminoase, de indicele de refracție dintre lentila obiectiv și probă și de unghiul de deschidere a lentilei obiectiv, astfel încât aceasta este limitată la d max 0,2 µm. Puterea de mărire a microscopului optic poate fi definită ca raportul dintre puterea de separație a ochiului uman și cea microscopului optic folosit: M = d ochi /d max = 300/0,2 = 1500 ori (se notează 1500 X). În cele mai bune condiții mărirea microscopului optic ajunge la 2000 X, limită peste care nu mai pot fi puse în evidență detalii clare. Pentru a se putea examina materialele la măriri mai mari e nevoie de radiație cu lungime de undă mai mică, de aceea se utilizează microscopia electronică, la care lungimea de undă a fasciculului de electroni poate fi mult scăzută, ea depinzând de tensiunea de accelerare aplicată. La o tensiune de accelerare de

2 28 Îndrumar de laborator 150kV, puterea de separație este de 0,1 0,5 nm (0,0001 0,0005 µm), rezultând puteri de mărire de zeci de mii sute de mii de ori. În cazul microscopiei optice purtătorul de informații este lumina. Lumina este un complex de radiații electromagnetice, un câmp de cuante de lumină numite fotoni. Undele electromagnetice cu lungimea de undă între nm reprezintă domeniul vizibil de către ochiul uman al spectrului electromagnetic. Metalele fiind opace la radiația luminoasă se examinează în lumină reflectată. Pentru aceasta, suprafața ce va fi studiată se pregătește prin șlefuire, lustruire la suprafață oglindă și atac chimic cu reactivi specifici. O suprafață polisată (lustruită) lucioasă permite doar vizualizarea unui câmp luminos și a eventualelor particule și goluri cu alt comportament optic decât al metalului de bază, de exemplu incluziuni de grafit, incluziuni nemetalice, porozități, sufluri, rizuri accidentale. Atacul metalografic, efectuat pe cale chimică sau electrochimică, corodează selectic suprafața metalică sub forma unui microrelief (fig. 6.1). În cazul soluțiilor solide acest microrelief apare ca urmare a corodării mai ușoare a limitelor de grăunți. În cazul probelor ce conțin mai multe faze diferențele de nuanță dintre acestea apar ca urmare a faptului că unele dintre acestea sunt atacate mai greu, rămânând în relief și aparând mai luminoase în câmpul imagine. atacul limitei de grăunți cristalini atacul suprafeței grăunților cristalini Fig Microrelieful obținut în urma atacului metalografic Iluminarea în câmp luminos - BF bright field (fasciculul de lumină incident este perpendicular pe suprafața probei) este cel mai des utilizată în metalografia optică, ea furnizând imagini similare cu cele pe care le-ar observa ochiul uman dacă ar fi înzestrat cu puterea de mărire a microscopului optic. Iluminarea în câmp întunecat - DF dark field (fasciculul de lumină incident este puternic înclinat față de suprafața probei) dă o imagine în care porțiunile denivelate sunt mult scoase în evidență, imaginea apărând foarte contrastantă. Microscopul metalografic optic, spre deosebire de microscopul biologic care funcționează pe principiul transparenței probei, analizează microstructura materialelor în lumină reflectată pe probe pregătite în prealabil. Principiul de funcționare este ilustrat în figura 6.2. Razele luminoase de la sursa de lumină 1, cad pe oglinda 2, se reflectă pe suprafața probei de studiat 3, așezată pe masa microscopului 7. Imaginea formată în obiectivul 4 este transmisă prin prisma 5 la ocularul 6, prin care ajunge la ochiul observatorului. Indiferent de tipul constructiv, părțile componente principale ale unui microscop metalografic optic sunt: corpul microscopului; sistemul de iluminare se compune din sursa de lumină, lentile, filtre, diafragme, prisme, lame cu fețe plan paralele;

3 Materiale avansate / Materiale performante 29 Fig Principiul de funcționare și părțile componentei ale microscopului metalografic optic 3. Mod de lucru sistemul optic conține în esență obiectivul și ocularul microscopului; obiectivul se compune dintr-un număr de lentile care se comportă în ansamblu ca un sistem optic pozitiv și convergent de regulă mărirea obiectivelor este X; ocularele măresc imaginea reală dată de obiectiv și corectează erorile optice pe care le produc chiar și obiectivele de calitate - de regulă mărirea ocularelor este X; mărirea totală a microscopului optic se calculează ca produs al măririi obiectivului cu marirea ocularului, lucrându-se, de regulă, în domeniul X. sistemul de reglare proba de studiat se așează pe masa microscopului, aceasta putând fi deplasată în două direcții perpendiculare în plan orizontal; deplasarea mesei pe direcție verticală se face cu ajutorul a două șuruburi de reglare: unul pentru reglajul grosier și un șurub micrometric pentru reglare fină. Microscopul metalografic utilizat este un microscop Optika B 383MET (Optika Microscopes). Studenții vor studia părțile componente și vor completa fig După ce se vor familiariza cu modul de operare al microscopului, vor trece la examinarea în detaliu, la diferite măriri, a următoarelor tipuri de probe: oțel carbon hipoeutectoid ( C = 0,006 0,77 %); oțel carbon eutectoid ( C 0,77 %);

4 30 Îndrumar de laborator oțel carbon hipereutectoid ( C = 0,77 1,4 %); aliaj de titan Ti6Al4V; La microscop se va atașa camera foto DSLR Nikon D3400 cu ajutorul căreia se vor vizualiza și culege imagini ale microstructurilor examinate, folosind un software pentru achiziție, vizualizare, prelucrare de imagini de microscopie optică. Imaginile microstructurilor vor fi inserate în Tabelul 6.1. Se vor identifica constituenții structurali ai oțelurilor carbon: ferită, perlită, cementită secundară, prezenți în probele studiate. 4. Rezultate. Concluzii. REZULTATE Studenții se vor familiariza cu echipamentul de laborator dedicat acestei lucrări (părți componente, mod de operare, specificații tehnice, elemente de siguranță) și vor completa figura 6.3. Fig Elementele componente ale stereo microscopului Optika B 383MET (Optika Microscopes)

5 Materiale avansate / Materiale performante 31 În urma experimentelor studenții vor completa Tabelul 6.1 și vor trage concluzii asupra utilității analizei microstructurii materialelor metalice cu ajutorul microscopiei optice. Tabelul 6.1. Rezultate ale examinării microstructurii materialelor metalice prin microscopie optică Material Imaginea microstructurii examinate

6 32 Îndrumar de laborator CONCLUZII: