untitled

PROTETICĂ DENTARĂ 11 STUDII PRIVIND COMPATIBILITATEA COEFICIENŢILOR DE DILATARE TERMICĂ A MATERIALELOR METALICE ŞI CERAMICE FOLOSITE ÎN PROTETICA DENTARĂ Studies on compatibility of thermal expansion coefficients of metal and ceramic materials used in dental prosthetics Drd. Viviyana Oprişan 1, Şef Lucr. Dr. Anca Iuliana Popescu 1, Conf. Dr. Elena Gabriela Despa 1, Şef Lucr. Dr. Marian Miculescu 2, Prof. Dr. Mihail Târcolea 2 1 Facultatea de Medicină Dentară, Universitatea Titu Maiorescu, Bucureşti 2 Universitatea Politehnica, Bucureşti REZUMAT Scopul principal al acestui studiu a fost acela de a determina dilatările aliajelor utilizate la lucrările protetice metalo-ceramice selectate, precum şi a celorlalte două materiale de restaurare dentare (zirconie şi integral ceramică) în intervalul 20-1.000 C, precum şi coefi cienţii de dilatare ă liniară instantaneu şi mediu, după cele 3 cicluri e care simulează comportamentul la placarea ceramică. Diferenţele dintre coefi cienţii de dilatare ă ai aliajelor Ni-Cr şi Co-Cr şi ceramicii dentare, în intervalul 20-1.000 C, au fost determinate după fi ecare ciclu. Cuvinte cheie: materiale metalice, restaurare dentară, zirconia, integral ceramică, aliaje ABSTRACT The main purpose of this study was to determine the expansions of alloys used in selected metal-ceramic prosthetic works and two other dental restorative materials (zirconia and all-ceramic) in the 20-1,000 C range and also the coefficient of linear and medium thermal expansion, after the 3 thermal cycles that simulate the termal behavior at ceramic tiling. Differences between the thermal expansion coefficients of Ni-Cr alloys and Co-Cr and dental ceramics in the range 20-1,000 C were determined aftere a thermal cycle. Key words: metal materials, dental restoration, zirconia, full ceramic, alloys INTRODUCERE Dilatometria este procedura de laborator utilizată la măsurarea schimbărilor dimensionale ale unui material supus unor medii fizice sau chimice care ar provoca aceste modificări. Deşi în majoritatea cazurilor dilatometria este asociată cu măsurarea dilatării e produse de încălzirea sau răcirea pro bei, tehnica dilatometrică a cunoscut aplicaţii mult mai largi. În mod frecvent în industrie se utilizează aceeaşi tehnică pentru scopuri cu totul diferite pe care le descriu în termeni aplicativi, câteva dintre cele mai utilizate aplicaţii fiind: test de determinare a dilatării e liniare (Determinarea CDT); determinarea contracţiei ca urmare a sinterizării; monitorizarea polimerizării; monitorizarea transformărilor de fază în aliaje, transformări structurale, tranziţia sticloasă în materiale; modificarea dimensională ca urmare a reacţiilor chimice (absorbţia apei în materiale polimerice, oxidare, modificări în urma atacului chimic etc.); fenomene de congelare, decongelare; punte de înmuiere şi topire ale soli delor. MATERIAL ŞI METODĂ Deoarece dilatometria este utilizată pe scară largă pentru alte scopuri în afară de determinarea Adresă de corespondenţă: Drd. Viviyana Oprişan, Facultatea de Medicină Dentară, Universitatea Titu Maiorescu, Str. Gh. Petraşcu, Nr. 67A, Bucureşti e-mail: vivyana2008@yahoo.com REVISTA ROMÂNÅ DE STOMATOLOGIE VOLUMUL LIX, NR. 3, AN 2013 221

222 REVISTA ROMÂNÅ DE STOMATOLOGIE VOLUMUL LIX, NR. 3, AN 2013 coeficientului de dilatare ă este important să înţelegem cum anume aplicăm dilatometria pentru scopul propus. Metodele de determinare a dilatării e sunt strâns legate de configuraţia intrumentelor utilizate şi de aceea, în funcţie de configuraţia aparatelor, există metode noncontact şi metode de contact. Există două tipuri de bază pentru efectuarea testelor: 1. Dilatometrul standard. Pentru a calibra acest tip de dispozitiv, o probă standard sau referinţă este testată în mod repetat mai întâi şi un factor de calibrare pentru tub este apoi evaluat din aceste teste. Factorul de calibrare este folosit apoi când materiale necunoscute sunt testate. 2. Dilatometrul diferenţial. Acest dispozitiv măsoară diferenţa dintre două probe. Probele sunt aşezate în tubul dilatometrului, de o parte şi de alta, şi două tije împingătoare sunt folosite pentru a urmări fiecare probă independent. Atâta timp cât măsurarea este una vs. cealaltă probă, tubul nu are alt scop decât să sprijine probele. Un dilatometru diferenţial poate fi calibrat în mod similar cu un dilatometru standard, dar cel mai frecvent acţionat de referinţă în locul unei singure probe. Acest tip de instrument a fost mult supraevaluat pentru sensibilitatea sa, neţinând cont de inconveniente cum ar fi deplasările mici. Adesea instrumentul este preferat pur şi simplu din motive personale, fără un raţionament fundamental în spatele lui. Unul dintre cele mai înşelătoare aspecte pentru selectarea unui dilatometru este alegerea dintre o unitate orizontală şi una verticală. În mod frecvent este citat faptul că alegerea este pur şi simplu o preferinţă personală. În realitate există diferenţe substanţiale între cele două configuraţii, fiecare dintre el fiind mai potrivită unei sarcini particulare decât cealaltă. Acest comentariu se străduieşte să scoată la lumină aceste diferenţe şi să constitue un mod empiric pentru o selecţie raţională. Pentru a începe, trebuie spus că niciunul dintre modele nu este mai bun decât celălalt, singura excepţie fiind sfera de aplicabilitate specifică fiecăruia dintre ele. Pe probele studiate au fost determinate dilatările aliajelor Co-Cr, Ni-Cr selectate, precum şi a ce lorlalte două materiale de restaurare dentare (zirconie şi ceramică) în intervalul 20-1.000 C, precum şi coeficienţii de dilatare ă liniară instantaneu şi mediu, după cele 3 cicluri e care simulează comportamentul la placarea ceramică. Diferenţele dintre coeficienţii de dilatare ă ai aliajelor Ni-Cr şi Co-Cr şi ceramicii dentare, în intervalul 20-1.000 C, au fost determinate după fie care ciclu. Deşi experimental au fost determinate diferenţele dintre coeficienţii de dilatare ă pentru întreg intervalul de temperatură (20-1.000 C), aşa cum am prezentat anterior, de interes practic este intervalul 100-600 C, interval în care diferenţele determinate au fost după cum urmează. REZULTATE ŞI DISCUŢII Din dilatogramele prezentate şi din tabele aferente rezultă urmăatoarele: la ambele dilatograme după prima şi a doua re petare (Tabelul 1, Fig. 1 şi Tabelul 2, Fig. 2), coe ficienţii medii de dilatare ă sunt aproape identici pe intervalele de temperatură (16,379/16,333 şi 15,453/15,591); până la 600 C, coeficientul mediul de dilatare variază semnificativ comparativ cu intervalul 600-1.000 C (pentru aliajul Ni-Cr de la 10,511 la 18,103 x10-6 C - ¹, iar la aliajul Ni-Cr reutilizat de la 8,523 la 13,847 x10-6 C - ¹ se poate observa acest lucru în Tabelul 3, Fig. 3 şi Tabelul 4, Fig. 4; în cazul zirconiei variaţia este de la 9,255 la 12,512 x10-6 C - ¹ (Tabelul 5, Fig.5), iar în cazul ceramicii este de la 6,457 la 12,431 x10-6 C - ¹; vedem acest lucru în Tabelul 6, Fig. 6; comparând valorile pentru aliajul Ni-Cr, aliajul Ni-Cr reutilizat, după prima repetare a ciclului ter mic şi opac se observă o variaţie (1,540 respectiv 1,416 x10-6 C - ¹) mult mai mare decât cea maximă ad misibilă; se observă acest lucru în Tabelul 7, Fig. 8; după efectuarea celei de-a doua repetări diferenţele au scăzut încadrându-se pentru aliajul Ni-Cr (1,050 x10-6 C - ¹) în limita acceptată, iar pentru aliajul Ni-Cr reutilizat rămânând în continuare ridicate (1,386 x10-6 C - ¹); aceasta se datorează faptului că în cazul aliajului Ni-Cr, prin reîncălzire, a rezultat o structură mai aproape de cea de echilibru, în sensul micşorării corespunzătoare a amestecului peritectic; se observă în Tabelul 8, Fig. 10; atât pentru aliajul Ni-Cr, cât şi pentru aliajul Ni-Cr reutilizat, forma curbelor pentru repetările ciclurilor e este aproape identică, valorile coeficienţilor de dilatare fiind sensibil mai mici decât la primul ciclu ; de aici rezultă că este recomadabil ca pentru această clasă de material să se efectueze un tratament primar de omo ge nizare, care constă într-o încălzire la 1.000 C, urmat de o răcire lentă cu cuptorul max. 30 C/oră; revedem acest lucru în Fig. 3 şi Fig. 4. Din dilatogramele prezentate în cazul aliajelor Co-Cr şi din tabelele aferente rezultă următoarele: la cele 3 dilatograme, după prima şi a doua repetare, coeficienţii medii de dilatare ă sunt aproape identici pe intervalele de temperatură

REVISTA ROMÂNÅ DE STOMATOLOGIE VOLUMUL LIX, NR. 3, AN 2013 223 (14,885/14,893; 14,888/14,877 şi 15,528/14,353) şi se poate observa în Fig. 7, Fig. 9 şi Fig. 11; până la 600 C, coeficientul mediul de dilatare variază semnificativ comparativ cu intervalul 600-1.000 C (pentru aliajul Co-Cr de la 6,802 la 11,293 x10-6 C - ¹, la aliajul Co-Cr reutilizat de la 6,553 la 12,811 x10-6 C - ¹; comparând valorile pentru aliajul Co-Cr şi Co- Cr reutilizat după prima repetare a ciclului şi opac se observă aceeaşi variaţie negativă pentru Co-Cr (-1,138 x10-6 C - ¹) şi una pozitivă mică pentru Co-Cr reutilizat (0,380 x10-6 C - ¹); vedem acest lucru în Tabelul 7; după efectuarea celei de-a doua repetări, din Tabelul 8, diferenţele se modifică în sensul mic şorării, rezultând valorile (-1,121 x10-6 C - ¹ pentru Co-Cr şi -1,534 x10-6 C - ¹ pentru aliajul Co-Cr reutilizat); acest lucru se poate pune pe seama prezen ţei Mn care formează compusul Mo 4 Mn 5 a cărui proporţie variază după fiecare ciclu, con ducând la o scădere repetativă a coeficientului de dilatare. Deşi unii autori recomandă ca metalul şi por ţelanul să aibă coeficienţi similari de dilatare ă sau ca metalul să aibă o valoare uşor mai ridicată pentru a evita încărcarea nedorită la tracţiune la in terfaţă, în acest caz coeficientul de dilatare ă a ceramicii a fost mai mare decât cel al aliajelor Ni-Cr. În acest studiu au fost întâlnite două situaţii în compararea diferenţelor de coeficienţi de dilatare ă liniară în cuplurile analizate: Existenţa unei diferenţe pozitive a CTE (CTE al aliajului mai mare decât CTE al ceramicii), caz în care ceramica este comprimată şi metalul este sub tensiune, caz dovedit a fi cel mai frecvent în combinaţiile din sistemele restaurative dentare metalo-ceramice; vedem acest lucru în Tabelul 9 şi în Fig. 10 şi Fig. 11. Existenţa unei diferenţe negative CTE ceramică mai mare decât CTE aliaj, caz în care ceramica este sub tensiune şi metalul este comprimat. Diferenţele mult mai mari decât media recomandată au fost descoperite la combinaţia aliaj Ni- Cr-ceramică (1.8 x 10-6 C -1 ). Diferenţele de 1,7 x 10-6 C -1 între coeficienţii perechii metal-ceramică pro duc tensiuni în porţelan aproape de interfaţa metal-ceramică în timpul răcirii, care pot determina eşecul spontan al legăturii; putem observa acest lucru în Fig. 12. Cu toate acestea, în literatura de specialitate nu există un acord în ceea ce priveşte mecanismul de aderenţă dintre metal şi ceramică. FIGURA 1. Dilatograma pentru aliajul Co-Cr în intervalul 20-1000 C FIGURA 2. Dilatograma pentru aliajul Co-Cr2 în intervalul 20-1000 C TABELUL 1. Rezultate experimentale obţinute în urma determinărilor experimentale prin dilatometrie asupra probei din aliajul Co-Cr 100 0.09870 12.687 12.338 0.0544 7.519 6.800 0.05419 7.494 6.774 200 0.22994 13.560 12.774 0.13857 9.316 7.698 0.13814 9.295 7.674 300 0.36991 14.433 13.211 0.24072 11.114 8.597 0.24009 11.096 8.575 400 0.51860 15.306 13.647 0.36084 12.911 9.496 0.36005 12.897 9.475 500 0.67603 16.180 14.084 0.49894 14.709 10.395 0.49802 14.697 10.375 600 0.84220 17.053 14.521 0.65502 16.506 11.293 0.65400 16.498 11.276 700 1.01709 17.926 14.957 0.82906 18.304 12.192 0.82799 18.299 12.176 800 1.20071 18.799 15.394 1.02109 20.101 13.091 1.01998 20.100 13.077 900 1.39307 19.672 15.830 1.23109 21.899 13.990 1.22998 21.900 13.977 1000 1.59415 20.545 16.267 1.45906 23.696 14.888 1.45799 23.701 14.877

224 REVISTA ROMÂNÅ DE STOMATOLOGIE VOLUMUL LIX, NR. 3, AN 2013 TABELUL 2. Rezultate experimentale obţinute în urma determinărilor experimentale prin dilatometrie asupra probei din aliajul Co-Cr2 100 0.08331 10.918 10.414 0.05242 8.07 6.553 0.00654 5.468 0.817 200 0.1988 12.179 11.045 0.14924 11.149 8.291 0.09755 11.801 5.42 300 0.3269 13.44 11.675 0.27279 13.445 9.742 0.22919 14.091 8.185 400 0.46761 14.701 12.305 0.41611 15.134 10.95 0.37438 14.853 9.852 500 0.62093 15.962 12.936 0.57401 16.388 11.959 0.52651 15.663 10.969 600 0.78685 17.223 13.566 0.74302 17.384 12.811 0.69003 17.157 11.897 700 0.96539 18.484 14.197 0.9214 18.294 13.55 0.871 19.027 12.809 800 1.15653 19.745 14.827 1.10919 19.293 14.22 1.06776 20.026 13.689 900 1.36029 21.006 15.458 1.30815 20.556 14.865 1.26143 17.967 14.334 1000 1.57665 22.267 16.088 1.52178 22.257 15.528 1.40657 9.719 14.353 TABELUL 3. Rezultate experimentale obţinute în urma determinărilor experimentale prin dilatometrie asupra probei din aliajul Ni-Cr1 100 0.08977 11.714 11.222 0.07776 10.511 9.72 0.05483 8.618 6.853 200 0.21306 12.943 11.837 0.19226 12.36 10.681 0.15904 12.021 8.835 300 0.34864 14.173 12.451 0.32442 14.044 11.586 0.29168 14.353 10.417 400 0.49651 15.402 13.066 0.47259 15.563 12.437 0.44349 15.902 11.671 500 0.65668 16.632 13.681 0.63512 16.916 13.232 0.60806 16.955 12.668 600 0.82914 17.861 14.296 0.81035 18.103 13.971 0.7819 17.802 13.481 700 1.0139 19.091 14.91 0.99662 19.125 14.656 0.96438 18.731 14.182 800 1.21096 20.32 15.525 1.19229 19.981 15.286 1.15776 20.029 14.843 900 1.42031 21.55 16.14 1.39569 20.672 15.86 1.36716 21.985 15.536 1000 1.64196 22.779 16.755 1.60517 21.197 16.379 1.60061 24.887 16.333 FIGURA 3. Dilatograma pentru aliajul NI-CR1 în intervalul 20-1.000 C TABELUL 4. Rezultate experimentale obţinute în urma determinărilor experimentale prin dilatometrie asupra probei din aliajul Ni-Cr2 100 0.08886 11.558 11.107 0.06819 9.67 8.523 0.06149 9.238 7.686 200 0.21006 12.683 11.67 0.17789 12.197 9.883 0.17026 12.359 9.459 300 0.34253 13.809 12.233 0.31065 14.282 11.095 0.30579 14.615 10.921 400 0.48625 14.935 12.796 0.46206 15.925 12.159 0.46018 16.156 12.11 500 0.64123 16.061 13.359 0.62768 17.126 13.077 0.62701 17.13 13.063 600 0.80746 17.187 13.922 0.80311 17.885 13.847 0.80138 17.686 13.817 700 0.98496 18.312 14.485 0.98391 18.202 14.469 0.97985 17.975 14.409 800 1.17371 19.438 15.048 1.16568 18.077 14.945 1.16048 18.144 14.878 900 1.37372 20.564 15.61 1.34397 17.509 15.272 1.34283 18.344 15.259 1000 1.58499 21.69 16.173 1.51439 16.5 15.453 1.52795 18.722 15.591

REVISTA ROMÂNÅ DE STOMATOLOGIE VOLUMUL LIX, NR. 3, AN 2013 225 FIGURA 6. Dilatograma pentru ceramică în intervalul 20-1.000 C FIGURA 4. Dilatograma pentru aliajul Ni-Cr2 în intervalul 20-1000 C TABELUL 5 Temp. Test 1 Α mediu [C ] [%] [x10-6 / C] [x10-6 / C] 100 0.07404 9.776 9.255 200 0.17832 11.079 9.907 300 0.29562 12.382 10.558 400 0.42595 13.684 11.209 500 0.56931 14.987 11.861 600 0.72569 16.289 12.512 700 0.8951 17.592 13.163 800 1.07753 18.895 13.814 900 1.27299 20.197 14.466 1000 1.48148 21.5 15.117 TABELUL 7. Diferenţele de coeficienţi de dilatare ă ai aliajelor experimentale şi ceramica selectată după primul ciclu Temp α(co-cr1)- α(co-cr2)- α(ni-cr)- α(ni-cr2)- 600 2.090 1.135 1.865 1.491 700 1.810 1.050 1.763 1.338 800 1.691 1.124 1.822 1.345 900 1.730 1.358 2.040 1.510 FIGURA 7. Comparaţie între coeficienţii medii de dilatare ă liniară ale aliajele cu baza Co-Cr şi ceramica dentară şi zirconie după primul ciclu FIGURA 5. Dilatograma pentru zirconie în intervalul 20-1000 C TABELUL 6 Temp. Test 1 [C ] [%] [x10-6 / C] [x10-6 / C] 100 0.05407 9.776 6.457 200 0.14623 11.079 7.971 300 0.26286 12.382 9.325 400 0.40043 13.684 10.52 500 0.55488 14.987 11.555 600 0.7116 16.289 12.431 700 0.85543 17.592 13.147 800 1.03071 18.895 13.703 900 1.20119 20.197 14.1 1000 1.34011 21.5 14.337 FIGURA 8. Comparaţie între coeficienţii medii de dilatare ă liniară ale aliajele cu baza Ni-Cr, ceramică dentară şi zirconie după primul ciclu

226 REVISTA ROMÂNÅ DE STOMATOLOGIE VOLUMUL LIX, NR. 3, AN 2013 TABELUL 8. Diferenţele de coefi cienţi de dilatare ă ai aliajelor experimentale şi ceramica selectată după cel de-al doilea ciclu Temp α(co-cr1)- α(co-cr2)- α(ni-cr)- α(ni-cr2)- 600-1.138 0.380 1.540 1.416 700-0.955 0.403 1.509 1.322 800-0.612 0.517 1.583 1.242 900-0.110 0.765 1.760 1.172 FIGURA 11. Comparaţie între coeficienţii medii de dilatare ă liniară ale aliajele cu baza Co-Cr, ceramică dentară şi zirconie după cel de-al treilea ciclu FIGURA 9. Comparaţie între coefi cienţii medii de dilatare ă liniară ale aliajele cu baza Co-Cr, ceramica dentară şi zirconia după cel de-al doilea ciclu FIGURA 12. Comparaţie între coeficienţii medii de dilatare ă liniară ale aliajele cu baza Ni-Cr, ceramică dentară şi zirconie două cel de-al treilea ciclu CONCLUZII FIGURA 10. Comparaţie între coefi cienţii medii de dilatare ă liniară ale aliajele cu baza Ni-Cr, ceramică dentară şi zirconie după cel de-al doilea ciclu Pe probele studiate au fost determinate dilatările aliajelor selectate, precum şi ale celorlalte două ma - te ria le de restaurare dentare (zirconie şi ceramică) în intervalul 20-1.000 C, precum şi coeficienţii de dilatare ă liniară instantaneu şi mediu, după cele 3 cicluri e care simulează comportamentul la placarea ceramică. Diferenţele dintre coeficienţii de dilatare ă ai aliajelor Ni-Cr, Co-Cr şi ceramicilor dentare, în intervalul 20-1.000 C, au fost determinate după fiecare ciclu. Atât pentru aliajul Ni-Cr, cât şi pentru aliajul Ni-Cr reutilizat, forma curbelor pentru repetările ciclurilor e este aproape identică, valorile coe ficienţilor de dilatare fiind sensibil mai mici decât la primul ciclu ; de aici rezultă că este recomadabil ca pentru această clasă de material să se efectueze un tratament primar de omo genizare, care constă într-o încălzire la 1.000 C, urmat de o răcire lentă cu cuptorul max. 30 C/oră. Deşi unii autori recomandă ca metalul şi porţelanul să aibă coeficienţi similari de dilatare ter- TABELUL 9. Diferenţele de coefi cienţi de dilatare ă ai aliajelor experimentale şi ceramica selectată după cel de-al treilea ciclu Temp α(co-cr1)- α(co-cr2)- α(ni-cr)- α(ni-cr2)- 600-1.155-0.534 1.050 1.386 700-0.971-0.338 1.035 1.262 800-0.626-0.014 1.140 1.175 900-0.123 0.234 1.436 1.159

REVISTA ROMÂNÅ DE STOMATOLOGIE VOLUMUL LIX, NR. 3, AN 2013 227 mică sau ca metalul să aibă o valoare uşor mai ridicată pentru a evita încărcarea nedorită la tracţiune la interfaţă, în acest caz coeficientul de dilatare ă a ceramicii a fost mai mare decât cel al aliajelor Ni-Cr. Diferenţele mult mai mari decât media recomandată au fost descoperite la combinaţia aliaj Ni- Cr-ceramică (1.8 x 10-6 C-1). Diferenţele de 1,7 x 10-6 C-1 între coeficienţii perechii metal-ceramică produc tensiuni în porţelan aproape de interfaţa metal-ceramică în timpul răcirii, care pot determina eşecul spontan al legăturii. În concluzie, după interpretarea datelor obţinute în urma analizei dilatometrice, pentru evitarea apariţiei tensiunilor în ceramică, este necesară recoacerea materialului înainte de efectuarea placării ceramice (aducerea materialului la o structură cât mai apropiată de aceea de echilibru) indiferent de compoziţia ceramicii sau a coeficientului de dilatare ă al ceramicii. Mulţumiri. Această lucrare a fost cofi nanţată din Fondul Social European prin Programul Opera ţional Sectorial Resurselor Umane 2007-2013, numărul proiect POSDRU/CPP107/DMI 1.5/ S/77082, Burse doctorale pentru eco-economie şi bio-economică complex de instruire pentru a asigura alimente şi siguranţa hranei pentru animale şi de securitate a ecosistemelor antropice. BIBLIOGRAFIE 1. Fairhurst C.W., Anusavice K.J., Hashinger D.T., Ringle R.D., Twiggs S.W. Thermal expansion of dental alloys and porcelains. J Biomed Mat Res. 1980 2. Walton T.R., O Brien W.J. Thermal stress failure of porcelain bonded to a palladium-silver alloy. J Dent Res. 1985 3. Steiner P.J., Kelly J.R., Giuseppetti A.A. Compatibility of ceramic systems for fi xed prosthodontics. Int J Prosthodont. 1997 4. Bagby M., Marshall S.J., Marshall G.W. Jr. (1990), Metal Ceramic compatibility, J Prosthet Dent. 63, 21-25 5. Anusavice K.J. Dental casting and soldering alloys, Phillips Science of Dental Materials. 11th ed. Philadelphia: Saunders; 2003; p. 563-620 6. DeHoff P.H., Anusavice K.J., Hojjatie B. Thermal incompatibility analysis of metal-ceramic systems based on fl exural displacement data. Journal of Biomedical MaterialsResearch 1998; 41:614-23.